Суббота, 18.11.2017, 18:51
Добро пожаловать на сайт Xumich.uCoz.ru!
Главная Регистрация Вход
Приветствую Вас, Гость · RSS
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 3123»
Модератор форума: jnik, chemist-sib 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » Получение HI (*Отделено от другой темы*)
Получение HI
TalliumДата: Вторник, 20.07.2010, 20:24 | Сообщение # 1
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
От XumSan: Выделил вопрос в отдельную тему, а то это уже далеко не короткий вопрос smile

Quote (Штабс-капитан_Овечкин)
Отпишите по окончанию синтеза.

Ничего не получилось, похоже выделился йод. Пожалуйста, ответьте скорее! Когда прилил ортофосфорную кислоту, она стала желтой, из соли(KI) выходили пузырьки газа, я думал, что все в порядке, стал греть, смесь почернела(вернее стала цветом как йодная настойка), стала увеличиваться в объеме, чуть не доползла до края пробирки, я прекратил нагрев, она осела(стала занимать предыдущий объем), от резиновой пробки пахнет запахом, похожим на сероводород(ему там негде взяться, какое может быть другое в-во). Прикрепляю фото. Что мне делать?

Прикрепления: 5234111.jpg(258Kb)


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Вторник, 20.07.2010, 20:39 | Сообщение # 2
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Йодид-ион, в виде йодистого водорода - сильный восстановитель, кислород воздуха, тем более на свету и при нагревании, с ним реагирует - вот и свободный йод. А в резине достаточно серы, уже сульфидной (мостики между макромолекулами), так что запах сероводорода вполне может быть от контакта с кислым, да еще и восстановительным, газом. Хорошо бы конкретную пропись в каком-нибудь практикуме найти. Но так, с ходу: может, лучше без света/без нагрева - типа, изотермической микродиффузией. В темную банку - соль + фосфорную кислоту, и стаканчик с водой. Все плотно закрыть и подождать несколько часов. В стаканчике будет йодистоводородная кислота.
 
Штабс-капитан_ОвечкинДата: Вторник, 20.07.2010, 20:42 | Сообщение # 3
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 129
Репутация: 3
Статус: Offline
Перегрели,вот йодистый водород и разложился на составляющие.

С уважением, Глущенко Антон.
 
TalliumДата: Вторник, 20.07.2010, 20:58 | Сообщение # 4
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Йодид-ион, в виде йодистого водорода - сильный восстановитель, кислород воздуха, тем более на свету и при нагревании, с ним реагирует - вот и свободный йод. А в резине достаточно серы, уже сульфидной (мостики между макромолекулами), так что запах сероводорода вполне может быть от контакта с кислым, да еще и восстановительным, газом. Хорошо бы конкретную пропись в каком-нибудь практикуме найти. Но так, с ходу: может, лучше без света/без нагрева - типа, изотермической микродиффузией. В темную банку - соль + фосфорную кислоту, и стаканчик с водой. Все плотно закрыть и подождать несколько часов. В стаканчике будет йодистоводородная кислота.

Спасибо за ответ. Сероводородом воняет уже по всей комнате. Установка такая?

Прикрепления: 0890662.jpg(8Kb)


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Вторник, 20.07.2010, 21:04 | Сообщение # 5
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Гораздо проще. Рисовать не буду, объясню на пальцах: в большую банку (которая у вас слева) с солью и кислотой ставите маленькую банку с водой (которая справа), ничем не закрытую, и тогда уже закрываете большую банку крышкой.
 
TalliumДата: Вторник, 20.07.2010, 21:14 | Сообщение # 6
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Гораздо проще. Рисовать не буду, объясню на пальцах: в большую банку (которая у вас слева) с солью и кислотой ставите маленькую банку с водой (которая справа), ничем не закрытую, и тогда уже закрываете большую банку крышкой.

Завтра попробую. А как йод отмыть от пробирки?


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Вторник, 20.07.2010, 21:42 | Сообщение # 7
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Завтра попробую. А как йод отмыть от пробирки?

Попробуй тиосульфатом, просто содой. Можно органикой... Но от стекла он отмоется даже обычным стиральным порошком - только лучше надеть на руки перчатки и вооружиться ершиком...
 
TalliumДата: Вторник, 20.07.2010, 22:39 | Сообщение # 8
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Попробуй тиосульфатом, просто содой. Можно органикой... Но от стекла он отмоется даже обычным стиральным порошком - только лучше надеть на руки перчатки и вооружиться ершиком...

Спасибо! Все отмылось ершиком и тиосульфатом. smile По моим расчетам, для получения 25 мл 56%ого р-ра HI, нужно 14 мл йодоводрода(V(в-ва)= w*V(р-ра)= 0,56*25=14 мл; 166г/моль*0,014л / 22,4л/моль=0,103г=103мг )и нужно 103 мг KI для получения этого раствора. Кажется расчеты не верны, сколько приблизительно соли нужно, чтобы получить конц. р-р йодоводорода 25 мл????


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Среда, 21.07.2010, 05:57 | Сообщение # 9
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
...По моим расчетам, для получения 25 мл 56%ого р-ра HI, нужно 14 мл йодоводрода(V(в-ва)= w*V(р-ра)= 0,56*25=14 мл; 166г/моль*0,014л / 22,4л/моль=0,103г=103мг )и нужно 103 мг KI для получения этого раствора. Кажется расчеты не верны, сколько приблизительно соли нужно, чтобы получить конц. р-р йодоводорода 25 мл????

Ну, коллега! Что-то здесь все в кучу свалено... Давай разгребать. Йодоводород при н.у. - газ. 14 мл его будут иметь массу 0,014 х 128 / 22,4 = 0,08 г. И в 25 мл воды это даст концентрацию в массовых процентах 0,32%. Чувствуешь свою логическую ошибку? Начал подход к HI как к жидкости, продолжил, как к газу. Обычно концентрация таких растворов указывается в массовых процентах, тогда нужно знать плотность этого раствора йодистоводородной кислоты. У меня в кратном химическом справочнике такой цифири нет, в Сети я тоже с ходу не нашел. Прикинть что-нибудь правдоподобное, например, 1,5 г/мл (все таки вещество тяжелое, концентрация большая). Потом, при подобном способе получения - в одной склянке - пассивной диффузией, устанавливается равновесие между активностью вещества в одной фазе (там, где соль и кислота) и другой (где вода). Если бы составы матриц были одинаковы, концентрация (точнее, активность) растворенного вещества была бы одинакова. С учетом большой концентрации солей и нелетучей кислоты, подавляющей диссоциацию HI, он будет из этой фазы вытесняться (высаливаться), но, тем не менее, кроме этих общих представлений реальные точные расчеты, наверное, пока невозможны. Поэтому заложи в свои прикидки еще и где-то двухкратный избыток. За простоту аппаратурного оформления приходится платить лишними реактивами...
Ну, что, "спортсмен начинает свой второй подход к снаряду..."?
 
TalliumДата: Среда, 21.07.2010, 14:59 | Сообщение # 10
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Ну, коллега! Что-то здесь все в кучу свалено... Давай разгребать. Йодоводород при н.у. - газ. 14 мл его будут иметь массу 0,014 х 128 / 22,4 = 0,08 г. И в 25 мл воды это даст концентрацию в массовых процентах 0,32%. Чувствуешь свою логическую ошибку? Начал подход к HI как к жидкости, продолжил, как к газу. Обычно концентрация таких растворов указывается в массовых процентах, тогда нужно знать плотность этого раствора йодистоводородной кислоты. У меня в кратном химическом справочнике такой цифири нет, в Сети я тоже с ходу не нашел. Прикинть что-нибудь правдоподобное, например, 1,5 г/мл (все таки вещество тяжелое, концентрация большая). Потом, при подобном способе получения - в одной склянке - пассивной диффузией, устанавливается равновесие между активностью вещества в одной фазе (там, где соль и кислота) и другой (где вода). Если бы составы матриц были одинаковы, концентрация (точнее, активность) растворенного вещества была бы одинакова. С учетом большой концентрации солей и нелетучей кислоты, подавляющей диссоциацию HI, он будет из этой фазы вытесняться (высаливаться), но, тем не менее, кроме этих общих представлений реальные точные расчеты, наверное, пока невозможны. Поэтому заложи в свои прикидки еще и где-то двухкратный избыток. За простоту аппаратурного оформления приходится платить лишними реактивами...
Ну, что, "спортсмен начинает свой второй подход к снаряду..."?

Точно. Понял. Можно не высчитывать литры HI, считать по граммам. Тогда: m(р-ра HI)= 1,5г/мл*25мл=37,5г ; m(в-ва HI)=0,56*37,5=21г ; m(KI) 21г*166г/моль / 128г/моль=27,2г . Правильно? Сомневаюсь в первом действии. если правильно, сохраняется ли пропорция KI:V кислоты, 27,2г : 25мл=16,32г : 15мл ?


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...

Сообщение отредактировано пользователем Tallium - Среда, 21.07.2010, 15:02
 
chemist-sibДата: Среда, 21.07.2010, 18:07 | Сообщение # 11
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Извини - только к вечеру освободился. Теперь правильно. Только это у нас с тобой - прикидки, поскольку плотность раствора HI мы с тобой "от фонаря" взяли. И с учетом некоторого избытка соли надо взять 40-50 г. Теперь для этой массы соли посчитай эквивалентную массу форсфорной кислоты (учитывая все три водорода ее), затем переведи это в объем (учитывая концетрацию и плотность). После этого - в путь! Хотя, может, попробовать вначале с меньшими (раз в пять, скажем) количествами веществ?
 
TalliumДата: Среда, 21.07.2010, 20:41 | Сообщение # 12
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Извини - только к вечеру освободился. Теперь правильно. Только это у нас с тобой - прикидки, поскольку плотность раствора HI мы с тобой "от фонаря" взяли. И с учетом некоторого избытка соли надо взять 40-50 г. Теперь для этой массы соли посчитай эквивалентную массу форсфорной кислоты (учитывая все три водорода ее), затем переведи это в объем (учитывая концетрацию и плотность). После этого - в путь! Хотя, может, попробовать вначале с меньшими (раз в пять, скажем) количествами веществ?

Все в порядке. smile Я эквивалентность недавно изучил по Глинке. Вот что я вычислил: Э(KI)=166/1*1=166г/моль ; Э кислоты=98/3=32,6г/моль ; Э H3PO4=32,6г/моль*166г/моль / 27,2г=198,9г/моль Что дальше делать - не знаю.


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Четверг, 22.07.2010, 07:31 | Сообщение # 13
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Я эквивалентность недавно изучил по Глинке. Вот что я вычислил: Э(KI)=166/1*1=166г/моль ; Э кислоты=98/3=32,6г/моль ; Э H3PO4=32,6г/моль*166г/моль / 27,2г=198,9г/моль Что дальше делать - не знаю.

С эквивалентной массой фосфорной кислоты - все в порядке. А дальше - обычная пропорция: на одну эквивалентную массу йодида калия - 166 г - нужно одну эквивалентную массу фосфорной кислоты - 33 г, а на твои 40 (допустим) г - х = 40 х 33 / 166 = 8 (г). Я округляю до целых, поскольку у нас так много допущений, что и это расчеты-приброски. Далее, делишь эту массу на массовую долю, получаешь массу раствора фосфорной кислоты. Делишь и это на плотность его - получаешь нужный для реакции объем. Чисто практически, поскольку раствор фосфорной кислоты - густой, сиропообразный, и его - немного, а соли - гораздо больше, лучше ее предварительно растворить в небольшом количестве воды, или фосфрную кислоту чуть разбавить, чтобы все смочилось/смешалось хорошо, а не схватилось коркой на сухой соли.
 
TalliumДата: Четверг, 22.07.2010, 11:21 | Сообщение # 14
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
С эквивалентной массой фосфорной кислоты - все в порядке. А дальше - обычная пропорция: на одну эквивалентную массу йодида калия - 166 г - нужно одну эквивалентную массу фосфорной кислоты - 33 г, а на твои 40 (допустим) г - х = 40 х 33 / 166 = 8 (г). Я округляю до целых, поскольку у нас так много допущений, что и это расчеты-приброски. Далее, делишь эту массу на массовую долю, получаешь массу раствора фосфорной кислоты. Делишь и это на плотность его - получаешь нужный для реакции объем. Чисто практически, поскольку раствор фосфорной кислоты - густой, сиропообразный, и его - немного, а соли - гораздо больше, лучше ее предварительно растворить в небольшом количестве воды, или фосфрную кислоту чуть разбавить, чтобы все смочилось/смешалось хорошо, а не схватилось коркой на сухой соли.

Ага... А для чего высчитывать надо было 198,8г/моль?? m(H3PO4)=40г*33г/моль / 166г/моль=7,9г=8г; m(р-ра H3PO4)=8г / 0,75=10,6г; V(р-ра H3PO4) 10,6г / 1,56г/мл=6,7мл=7мл . Можно было кислоты больше добавить? Или это для экономии? Мне фосфорную кислоту не жалко, жалко KI.
У меня еще вопрос: вчера разложил ацетат кальция, на дне пробирки(его было меньше грамма) остался черно-серый пек, не отмывается водой, запах ацетона я не почувствовал нисколько - был запах гари из пробирки. Я думаю запах - это не сгоревший углерод из ацетона(как из выхлопной трубы черный дым-углерод не сгоревший), черный пек - тоже. Что Вы думаете по этому поводу?


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
Штабс-капитан_ОвечкинДата: Четверг, 22.07.2010, 15:41 | Сообщение # 15
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 129
Репутация: 3
Статус: Offline
Ацетат кальция был чистым?

С уважением, Глущенко Антон.
 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » Получение HI (*Отделено от другой темы*)
Страница 1 из 3123»
Поиск: