Вторник, 19.09.2017, 19:55
Добро пожаловать на сайт Xumich.uCoz.ru!
Главная Регистрация Вход
Приветствую Вас, Гость · RSS
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 2 из 3«123»
Модератор форума: jnik, chemist-sib 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » Получение HI (*Отделено от другой темы*)
Получение HI
TalliumДата: Четверг, 22.07.2010, 18:44 | Сообщение # 16
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (Штабс-капитан_Овечкин)
Ацетат кальция был чистым?

Смешал известковую воду и уксусную кислоту 70%ую(эссенция). Выпарил, получил чуть-чуть соли. Внешне был чистым - белым безводным, на мел похож, но мела там быть не могло.


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Четверг, 22.07.2010, 21:14 | Сообщение # 17
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
А для чего высчитывать надо было 198,8г/моль??

Често - не знаю, поэтому и "свернул" тебя с этого кривого пути чуть в сторону.
Quote (Tallium)
Можно было кислоты больше добавить? Или это для экономии? Мне фосфорную кислоту не жалко, жалко KI.

Конечно, можно, "кашу маслом не испортишь", выход йодистого водорода в газовую фазу будет больше.
Quote (Tallium)
У меня еще вопрос: вчера разложил ацетат кальция, на дне пробирки(его было меньше грамма) остался черно-серый пек, не отмывается водой, запах ацетона я не почувствовал нисколько - был запах гари из пробирки. Я думаю запах - это не сгоревший углерод из ацетона(как из выхлопной трубы черный дым-углерод не сгоревший), черный пек - тоже. Что Вы думаете по этому поводу?

В судебной химии для доказательства уксусной кислоты в организме после ее отгонки с водяным паром, улавливания в раствор щелочи и упаривания досуха одна из качественных реакций - это термическое разложение ацетата кальция. Ацетат натрия смешивают с оксидом и карбонатом кальция (у тебя уже готовый ацетат кальция), пробирку приходится греть очень сильно - смесь сереет, чернеет - только тогда идет ацетон. Его определяют не по запаху, а конденсаией с о-нитробензальдегидом в щелочной среде - на фильтровальной бумаге, которой закрыто горлышко пробирки, образуется зеленовато-синее пятно индиго. Иногда приходится убирать желтизну самого реактива, добавляя каплю разбавленной солянки. Никогда особо не задумывался над причиной почернения ацетата кальция. Думаю, это просто термическое разложение органики до углерода. Так что мы с тобой здесь - солидарны. smile
 
TalliumДата: Пятница, 23.07.2010, 23:11 | Сообщение # 18
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)

Често - не знаю, поэтому и "свернул" тебя с этого кривого пути чуть в сторону.

Конечно, можно, "кашу маслом не испортишь", выход йодистого водорода в газовую фазу будет больше.

В судебной химии для доказательства уксусной кислоты в организме после ее отгонки с водяным паром, улавливания в раствор щелочи и упаривания досуха одна из качественных реакций - это термическое разложение ацетата кальция. Ацетат натрия смешивают с оксидом и карбонатом кальция (у тебя уже готовый ацетат кальция), пробирку приходится греть очень сильно - смесь сереет, чернеет - только тогда идет ацетон. Его определяют не по запаху, а конденсаией с о-нитробензальдегидом в щелочной среде - на фильтровальной бумаге, которой закрыто горлышко пробирки, образуется зеленовато-синее пятно индиго. Иногда приходится убирать желтизну самого реактива, добавляя каплю разбавленной солянки. Никогда особо не задумывался над причиной почернения ацетата кальция. Думаю, это просто термическое разложение органики до углерода. Так что мы с тобой здесь - солидарны.

Ясно. smile Завтра надеюсь буду делать. Спасибо за помощь! Вам +1. biggrin


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
TalliumДата: Воскресенье, 25.07.2010, 12:41 | Сообщение # 19
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Пытаюсь сейчас получить йодоводород. Уже час прошел - реакция нейтральная и воды и воздуха в сосуде! Реакция не идет. Выделилось немного иода - слой верхний с кислотой немного коричневый, пузырьки не идут. cry Что мне делать? Может кислоты еще больше прилить?

Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Воскресенье, 25.07.2010, 19:13 | Сообщение # 20
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
...Что мне делать?..

Загадка века, честно... Может, действительно, добавить кислоты? Кстати, коллега, ты уверен в концентрации своей фосфорной кислоты? Она не разбавленная? По всем прикидкам, над сильнокислым раствором йодида калия должен быть йодистый водород, просто он будет находиться в равновесии газ-жидкость. Пузырьки и не должны идти - не настолько сдвинуто это равновесие в сторону газа (как, например, для сульфидов или карбонатов). То, что верхний слой покоричневел от выделившегося йода, косвенно свидетельствует о получении йодистоводородной кислоты в жидкости (йодид-ион в виде соли более устойчив к кислороду воздуха чем в виде кислоты). Нагреть систему? Возрастет переход летучего вещества в газовую фазу, но, одновременно, увеличится вероятность его окисления, да и обратное поглощение его водой будет затруднено... И, все-же, попробуй вначале увеличить количество фосфорной кислоты; если не будет эффекта (влажная индикаторная бумажка в атмосфере склянки не будет показывать кислой среды) - попытаться нагреть банку (поместив ее, например, в тазик с горячей водой).
ЗЫ: хорошо докторам - они не лечат людей по телефону... wacko
 
TalliumДата: Воскресенье, 25.07.2010, 20:41 | Сообщение # 21
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Загадка века, честно... Может, действительно, добавить кислоты? Кстати, коллега, ты уверен в концентрации своей фосфорной кислоты? Она не разбавленная? По всем прикидкам, над сильнокислым раствором йодида калия должен быть йодистый водород, просто он будет находиться в равновесии газ-жидкость. Пузырьки и не должны идти - не настолько сдвинуто это равновесие в сторону газа (как, например, для сульфидов или карбонатов). То, что верхний слой покоричневел от выделившегося йода, косвенно свидетельствует о получении йодистоводородной кислоты в жидкости (йодид-ион в виде соли более устойчив к кислороду воздуха чем в виде кислоты). Нагреть систему? Возрастет переход летучего вещества в газовую фазу, но, одновременно, увеличится вероятность его окисления, да и обратное поглощение его водой будет затруднено... И, все-же, попробуй вначале увеличить количество фосфорной кислоты; если не будет эффекта (влажная индикаторная бумажка в атмосфере склянки не будет показывать кислой среды) - попытаться нагреть банку (поместив ее, например, в тазик с горячей водой).
ЗЫ: хорошо докторам - они не лечат людей по телефону...

В конц. уверенным абсолютно быть не могу. На одном из множества сайтов нашел, что конц. флюса не менее 73%. Долил кислоты - ничего. Поместил колбу в тазик с горячей водой, в атмосфере склянки - среда нейтральная, но когда коснулся воды, то pH=2 где-то. Процесс все-таки пошел немного. Надеюсь, что насытит HI воду сильно.


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
TalliumДата: Воскресенье, 25.07.2010, 22:49 | Сообщение # 22
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Вот, что я заметил: воды для насыщения йодоводородом стало меньше и она сравнялась с уровнем кислоты в большем сосуде, хотя пробка была закрыта. Думаю это из-за того, что я держу колбу в горячей воде - и вода в меньшем сосуде испаряется, переходит в пар. Это хорошо или плохо?

Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
TalliumДата: Понедельник, 26.07.2010, 10:45 | Сообщение # 23
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Вот, что я заметил: воды для насыщения йодоводородом стало меньше и она сравнялась с уровнем кислоты в большем сосуде, хотя пробка была закрыта. Думаю это из-за того, что я держу колбу в горячей воде - и вода в меньшем сосуде испаряется, переходит в пар. Это хорошо или плохо?

Стояла у меня колба всю ночь. pH=2 так же. Никаких изменений, разве что уровень воды еще уменьшился. Возненавидел я HI должен сказать. Что мне теперь делать? Я думаю все таки не выбрасывать йодид калия - жалко. Подскажите пожалуйста, как его лучше очистить и вообще извлечь оттуда? Его там больше половины осталось.


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...

Сообщение отредактировано пользователем Tallium - Понедельник, 26.07.2010, 10:50
 
XumSanДата: Понедельник, 26.07.2010, 11:34 | Сообщение # 24
Создатель сайта
Группа: Администраторы
Сообщений: 481
Репутация: 9
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Подскажите пожалуйста, как его лучше очистить и вообще извлечь оттуда? Его там больше половины осталось.

Можно попробовать так.
Выпарить и в горячем спирте растворить. (По крайней мере так Карякин рекомендует.) Быстро отфильтровать и охладить раствор. - иодид калия должен выкристаллизоваться в виде игл


"Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделеев
"С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев
 
TalliumДата: Понедельник, 26.07.2010, 12:46 | Сообщение # 25
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (XumSan)
Можно попробовать так.
Выпарить и в горячем спирте растворить. (По крайней мере так Карякин рекомендует.) Быстро отфильтровать и охладить раствор. - иодид калия должен выкристаллизоваться в виде игл

Спасибо за совет. Оксид фосфора и надо отфильтровывать?


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...

Сообщение отредактировано пользователем Tallium - Понедельник, 26.07.2010, 12:48
 
XumSanДата: Понедельник, 26.07.2010, 13:39 | Сообщение # 26
Создатель сайта
Группа: Администраторы
Сообщений: 481
Репутация: 9
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Оксид фосфора и надо отфильтровывать?

Скорее от самой метафосфорной кислоты и то, если упаривать сильно (более 150С). До оксида разложение вряд ли дойдет


"Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделеев
"С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев
 
TalliumДата: Вторник, 27.07.2010, 10:55 | Сообщение # 27
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Эх! Похоже придется KI выбросить. Спирт - дороже.

Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...
 
chemist-sibДата: Вторник, 27.07.2010, 12:54 | Сообщение # 28
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
Стояла у меня колба всю ночь. pH=2 так же. Никаких изменений, разве что уровень воды еще уменьшился. Возненавидел я HI должен сказать. Что мне теперь делать? Я думаю все таки не выбрасывать йодид калия - жалко. Подскажите пожалуйста, как его лучше очистить и вообще извлечь оттуда? Его там больше половины осталось.

Не стОит ненавидеть вещество за то, что у нас с ним ничего не получилось. Хотя искренне не понимаю, почему. Ведь с чего-то вода в приемнике закислилась? Надеюсь, это был "модельный" опыт и реактивов на него ушло не так много? По поводу очистки солей - вначале подумал о перекристаллизации, но, посмотрев на растворимость солей калия - и йодида, и фосфатов, отказался: очень хорошо растворимы, с повышением температуры растворимость увеличивается в несколько раз приблизительно одинаково, и все они очень мало растворимы в этаноле (если их высаливать из водных растворов). В конце могу сказать лишь то, что и у меня на работе зачастую самые простые и вполне предсказуемые процессы превращаются в "загадки века". Так что приходится переживать и эти ситуации...
ЗЫ: кстати, а если переработать остатки солей на йод (либо отставить их в "долгий" ящик с подобной целью)?..
 
TalliumДата: Вторник, 27.07.2010, 22:45 | Сообщение # 29
Полковник
Группа: Пользователи
Сообщений: 408
Репутация: 0
Статус: Offline
Quote (chemist-sib)
Не стОит ненавидеть вещество за то, что у нас с ним ничего не получилось. Хотя искренне не понимаю, почему. Ведь с чего-то вода в приемнике закислилась? Надеюсь, это был "модельный" опыт и реактивов на него ушло не так много? По поводу очистки солей - вначале подумал о перекристаллизации, но, посмотрев на растворимость солей калия - и йодида, и фосфатов, отказался: очень хорошо растворимы, с повышением температуры растворимость увеличивается в несколько раз приблизительно одинаково, и все они очень мало растворимы в этаноле (если их высаливать из водных растворов). В конце могу сказать лишь то, что и у меня на работе зачастую самые простые и вполне предсказуемые процессы превращаются в "загадки века". Так что приходится переживать и эти ситуации...
ЗЫ: кстати, а если переработать остатки солей на йод (либо отставить их в "долгий" ящик с подобной целью)?..

HI я ненавижу не только потому, что два раза не получилось по инструкции, а еще и потому, что в-во это капризное очень - разлагается при нагревании, не выносит света и реагирует с серой в пробках! angry Реактивы - не жалко уже, на что еще я мог пустить 40 г KI? Бывает иногда жалко тратить реактивы, но на то они и реактивы, чтобы их на опыты пускать. Осталось еще около 80-85 г. Ортофосфорная дешевая относительно и в городе продается.
Химия - естественная наука! Прошу всем внимание обратить на тему "Программа", там вопрос возник по поводу соляной кислоты - я думаю опыт не получился, т.к. вода при "отгонке" была очень горячая и HCl возможно вся улетела. Думаю в скором времени буду получать HBr - он не такой "капризный" как HI. Его можно получать первым способом(на первой установке для стандартного получения хлороводорода)? И долго меня интересует вопрос: можно ли вместо конц. серной использовать ортофосфорную 75% при получении HCl?
ЗЫ: возможно Вы правы. Думаю потом получу из него иод. Кстати, как йод получить из этой смеси? Сильно нагреть(тогда иод осядет на стенках колбы)?


Ищите в составе продуктов E507 и E513! Прикольно будет...

Сообщение отредактировано пользователем Tallium - Вторник, 27.07.2010, 22:47
 
chemist-sibДата: Среда, 28.07.2010, 06:00 | Сообщение # 30
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Quote (Tallium)
...Кстати, как йод получить из этой смеси? Сильно нагреть(тогда иод осядет на стенках колбы)?

Почти точно так же, только добавив окислитель (I- в I2). Обычно (но не обязательно только) это дихромат калия.
 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » Получение HI (*Отделено от другой темы*)
Страница 2 из 3«123»
Поиск: