Понедельник, 24.07.2017, 19:37
Добро пожаловать на сайт Xumich.uCoz.ru!
Главная Регистрация Вход
Приветствую Вас, Гость · RSS
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
Модератор форума: jnik, chemist-sib 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » покрытие анода диоксидом марганца (из доступных веществ)
покрытие анода диоксидом марганца
prikolДата: Вторник, 01.03.2011, 20:32 | Сообщение # 1
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Хочу покрыть анод диоксидом марганца, а для этого нужна хоть какая-то растворимая соль марганца. В распоряжении были батарейки с MnO2 и сульфат железа из садового магазина. Он содержал кристаллизационную воду и плавился в ней, пришлось подождать, пока она выпарится. Вот что получилось.

Потом смешал с диоксидом марганца и прокалил. Один раз при прокаливании смесь стала сильно подвижной, как жидкость. Наверное, это связано с выделением SO2. Прокалённая смесь была почти чёрная, потом на воздухе стала рыжей, потом опять чёрной. Опять таки непонятно, что произошло, но похоже на переход оксидов железа из одной формы в другую. Вот результат:

При растворении в воде смесь нагревается (гидратация сульфата марганца?). Раствор я с осадка слил и выпарил.
Один раз получилось так

другой раз так

Непонятно, почему цвета так различаются, и вообще что у меня получилось?
Прикрепления: 9566516.jpg(58Kb) · 4136354.jpg(35Kb) · 2005162.jpg(41Kb) · 8541224.jpg(40Kb)
 
prikolДата: Вторник, 08.03.2011, 20:20 | Сообщение # 2
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
При выпаривании раствора сульфата марганца в конце он начинает редко булькать, разбрасывая брызги на большое расстояние.
 
chemist-sibДата: Среда, 09.03.2011, 03:57 | Сообщение # 3
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Любой солевой раствор будет себя так вести в конце упаривания (чисто из опыта). Поэтому либо поднимать выпарительную чашку над источником тепла (сооружать нечто типа воздушной бани), либо переставлять на кипящую водяную баню, либо просто оставлять до высыхания при комнатной температуре.
 
prikolДата: Среда, 09.03.2011, 14:50 | Сообщение # 4
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
С ацетатом магния такое было, а с хлоридом калия такого не было.
--------
Теперь стоит вопрос подготовки поверхности. Графитовая щётка с троллейбуса, немного покрытая ржавчиной. Пока держу на + в растворе соли при 12 вольтах.
 
chemist-sibДата: Среда, 09.03.2011, 17:37 | Сообщение # 5
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
Не касаясь основной темы, ремарка по ходу: может быть, здесь разница в том, что одни соли образуют кристаллогидраты и плавятся в кристаллизационной воде, другие (типа хлорида калия) - нет?..
 
prikolДата: Среда, 09.03.2011, 18:29 | Сообщение # 6
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Скорей это связано с большей вязкостью растворов, в результате жидкость без конвекции перегревается. Да, наверное по образованию солью кристаллогидратов можно определить её поведение, в их растворах больше "лишних" связей, увеличивающих вязкость.
--------
Ржавчина как-то медленно слазит.
 
chemist-sibДата: Среда, 09.03.2011, 19:16 | Сообщение # 7
Подполковник
Группа: Модераторы
Сообщений: 218
Репутация: 8
Статус: Offline
А может, это - не ржавчина, а медь - следы электропереноса ее с медных проводов на токосъемники?
 
prikolДата: Среда, 09.03.2011, 20:32 | Сообщение # 8
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Я даже засомневался. Нет, не похоже, к тому же она бы давно растворилась. Придётся сдирать вручную, но результат очень странный.
В уксусной кислоте бы подержать, но нельзя, она анодный графит сильно разъедает.
---------------
После анодной обработки ржавина смылась. Теперь надо определиться с электролитом. Как-то я пробовал подвесить ободранную батарейку (графит и сверху диоксид марганца) в раствор аммиачной селитры на "-", графит на "+". На него начал оседать MnO2 с большой скоростью, но он отслаивался.
В книге "Электросинтез окислителей и восстановителей" предлагают осаживать из азотнокислого электролита с последующей пропиткой нитратом марганца и прокаливанием при 160-300 С. Как бы не начал при такой температуре диоксид и нитрат марганца с углём реагировать.
В той же книжке в другом месте приводят состав с MnSO4 и H2SO4. Но температура нужна 90 С.


Сообщение отредактировано пользователем prikol - Среда, 09.03.2011, 21:12
 
prikolДата: Четверг, 10.03.2011, 16:02 | Сообщение # 9
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
В сульфат подмешал Ca(NO3)2, гипс осел. На аноде получается чёрное покрытие с приятным металлическим оттенком, при 5 вольтах ток не впечатляет, при 12 на аноде образуются пузыри и мешают покрытию равномерно оседать.
 
prikolДата: Пятница, 11.03.2011, 21:46 | Сообщение # 10
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Надо в электролит как-то добавить ионы марганца. Растворять MnO2 не получится smile . Если предварительно прокалить, а потом растворять Mn3O4 - всё равно в осадке будет MnO2. Если повесить на катод MnO2, он, по идее, будет растворяться, но для этого надо пиролюзит спрессовать. wacko

Сообщение отредактировано пользователем prikol - Пятница, 11.03.2011, 21:47
 
prikolДата: Суббота, 19.03.2011, 20:36 | Сообщение # 11
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Что-то я не то сделал. Я же диоксидом марганца покрывал потому, что потом можно уменьшить его пористость. А если он на графите, то при прокаливании графит начнёт окисляться.
Попробовал этот графит + MnO2 электрод. При 12 вольтах в растворе соли покрытие вспучилось и стало отлетать.
Буду теперь на болт осаживать - и сцепление лучше, и греть можно спокойно.

P.S. Графитовая щётка оказалась или запачкана органикой, или просто плохо проводила. В некоторых местах покрытие не осело.

Сообщение отредактировано пользователем prikol - Суббота, 19.03.2011, 20:40
 
prikolДата: Понедельник, 21.03.2011, 23:49 | Сообщение # 12
Майор
Группа: Пользователи
Сообщений: 117
Репутация: 1
Статус: Offline
Сразу из раствора диоксид марганца на железо оседать не хочет - железо растворяется. Сделал раствор нитрата марганца, намочил болт, высушил, прокалил, и так несколько раз. Получилось шероховатое покрытие тёмно-коричневого цвета.

Теперь поверх него буду осаживать PbO2. Если осаживать сразу на железо - будет тоже разъедать (медь разъедает). У Джафарова написано, что даже небольшое количество ионов железа вызывает хрупкость осадков PbO2.

 
Химический форум » Химический форум » Неорганическая химия » покрытие анода диоксидом марганца (из доступных веществ)
Страница 1 из 11
Поиск: