Синтез технического люминола.
Помещают в колбу на 200 мл 10 г тонкоизмельченного фталевого ангидрида. туда же добавляют 7,6 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл дымящей азотной кислоты и 1 мл воды. Полученную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 часов. сначала происходит полное растворение компонентов, а затем постепенно выделяется кристаллический осадок.
На следующий день отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворяют в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагревают до полного растворения) и охлаждают. Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты. 3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава. После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова, 35 мл концентрированной соляной кислоты и 9 мл воды. Нагревая, добавляют воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным его фильтруют. К фильтрату прибавляют концентрированный раствор аммиака. При этом осаждается 3-аминофталимид. После нового добавления аммиака осторожно охлаждают колбу под струей воды. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают раствором раствором гидразингидрата до изменения окраски. Получившийся осадок люминола сушат и измельчают.
(По материалам сети Интернет)
Все комментарии по данной теме оставляйте на форуме в разделе "Обсуждение материалов" |