Понадобится минимум реактивов и оборудования. Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной).
Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.
Отлить свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см. Сделать анодом и повесить над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включить ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет. Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата, но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было. И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков. Короче, проводить электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде. Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыть пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получается слиток довольно чистого свинца. Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ). Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)
Комментарии оставляйте на форуме в обсуждении материалов
Источник: http://forum.xumuk.ru |